沈氏科技Ω碳化硅微反應器:助力清華團隊開發連續流新工藝,5分鐘安全合成高風險過氧化物
化工行業技術升級步伐加快,硝化、過氧化等高風險工藝的安全管理要求不斷提高。國家相關部門已明確建議,對風險評估等級較高的工藝,應優先采用微反應、連續流等現代技術,從本質上提升工藝安全性。
此背景下,清華大學徐建鴻團隊基于連續流微反應技術,開發了一種高效、安全、可放大的TBPPB合成新方法,為高危化工反應提供了更具本質安全性的工藝方案。
連續流工藝:5分鐘TBPB高效合成
原料配制
堿性溶液:NaOH,16wt%
叔丁基過氧化氫溶液:TBHP,70wt%
苯甲酰氯溶液:99 wt%,可含溶劑如礦物油、甲苯等
反應流程
1、預混合與預反應:堿性溶液與TBHP溶液在預微混合器中快速混合(20℃,1s),進入管式反應器(30s)生成堿性TBHP溶液;
2、主混合與主反應:堿性TBHP溶液與苯甲酰氯溶液在主微混合器中分散混合(0.5s),進入沈氏科技Ω型通道碳化硅微反應器(60s)進行初步反應;
3、延時反應:初步反應液進入微填充床反應器(200s)完成深度反應;
4、后處理:分液獲取油相,經堿洗、水洗、干燥得最終產品。
工藝參數對比
釜式參考文獻:10.27410/d.cnki.gxbfu.2024.001488.
連續流微反應器在多項關鍵指標上均優于傳統釜式反應:
反應時間由2小時急劇縮短至5分鐘以內;
主產物收率大幅提高,降低綜合成本;
通過降低堿液濃度,減少設備腐蝕,提升工藝本質安全水平。
微反應器系統:安全+高效
預微反應器(管式):316L材質,套管直徑10mm。促進堿性TBHP溶液的生成;
主微混合器(膜分散式):聚四氟乙烯材質,膜孔直徑1mm。高效分散油水兩相,增強傳質;
主微反應器(板式):SiC材質,最小直徑0.75mm。采用沈氏科技獨有的Ω通道設計,具備優異換熱性能,有效控制反應溫度,防止飛溫現象;
微填充床反應器:316L材質,內徑20mm (內填0.75*1.2 mm小彈簧)。通過填料實現油水兩相的持續再分散,解決非均相反應后期傳質瓶頸,大幅縮短反應時間。
沈氏科技碳化硅微反應器采用擴散焊接工藝制造,兼具高耐壓與耐溫性能。碳化硅材料本身對多種化學品具有良好的耐腐蝕性,適用于TBPPB合成中的強腐蝕環境。
技術優勢:更安全、更高效、更綠色
生產效率提高:傳質效率高,反應時間從傳統數小時縮短至5分鐘以內;
產品品質優異:副產物苯甲酸生成量顯著降低,產品選擇性高達95%以上;
連續化生產:設備體積小,操作簡單,易于放大;
環保節能:溶劑使用量減少,能耗和廢物排放降低。
清華大學徐建鴻團隊借助沈氏科技Ω型通道碳化硅微反應器開發的TBPB連續流合成工藝,成功解決了有機過氧化物合成中常見的熱風險高、傳質效果差與選擇性難控等難題。該工藝不僅適用于TBPB,也可為其他高放熱、快反應、非均相體系的有機合成提供參考。

